'

Магистерская диссертация на тему:

Понравилась презентация – покажи это...





Слайд 0

Магистерская диссертация на тему: ДВОЙНЫЕ ПОЛИФОСФАТЫ МЕДИ-ДИАММОНИЯ: СИНТЕЗ, СТРОЕНИЕ И ОГНЕЗАЩИТНЫЕ СВОЙСТВА В ПОЛИАМИДЕ-6 Белорусский государственный университет химический факультет Выполнила: Круль Галина Леонидовна Руководитель: ст.н.с. Селевич А.Ф.


Слайд 1

Структура работы Введение: - Актуальность проблемы - Цель работы Методика: - Объекты исследования - Идентификация соединений Результаты: Анализ нерастворимого полифосфата Сu(NH4)2(PO3)4 - химический анализ - ИК спектр - кристаллографические характеристики Анализ гидратированного полифосфата меди-диаммония Сu(NH4)2(PO3)4•2H2O - химический анализ - кривые ДГ и ДСК - ИК спектр - Состав кристаллических фосфатов в системе Cu2O–NH4PO3 при 300 ?С - Состав кристаллических фосфатов в системе Cu2O–NH4PO3 при 400 ?С - Результаты поэтапного исследования кристаллических продуктов взаимодейсвия в системе NH4PO3 - Условия получения фосфатов меди в реакциях с ПФА - Влияние фосфатов никеля на огнестойкость полиамидных композиций Выводы:


Слайд 2

Двойные конденсированные фосфаты металла-аммония (MII)NH4(PO3)3 (MII)(NH4)2(PO3)4 (MIII)NH4(PO3)4 (MIII)(NH4)2(PO3)5 (MIV)(NH4)2P4O13


Слайд 3

Известные конденсированные фосфаты состава (MII)(MI)2(PO3)4 Катион


Слайд 4

Цель работы: поиск новых двойных конденсированных фосфатов меди-диаммония в системе оксид никеля – полифосфат аммония установление оптимальных условий синтеза двойных полифосфатов меди-аммония тестирование полученных соединений в качестве огнеретардантов в композициях на основе полиамида-6


Слайд 5

Объекты исследования: Исходные реагенты: Cu2O ч. NH4PO3 Exflaim 201, Китай Соотношение компонентов: Cu2O :NH4PO3 = 1:3; 1:5, 1:8 Температура взаимодействия: 300 и 400 оС


Слайд 6

Идентификация соединений Рентгенофазовый анализ (дифрактометр HZG 4A, CuK?–излучение, Cu–фильтр) (анализ рентгенограмм порошковых образцов выполняли с помощью программы TREOR90) Микрокристаллооптический анализ (микроскоп ERGAVAL, Carl Zeiss, Германия) ИК спектроскопия (Thermo Cucolet Avatar ITIR 330) Бумажная хроматография Химический анализ: P – фотокалориметрия; Cu – комплексонометрия; N – метод Кьельдаля Совмещенный термический анализ (термоанализатор STA 449 Jupiter, NETZSCH, Бавария).


Слайд 7

Химический анализ нерастворимого полифосфата Сu(NH4)2(PO3)4


Слайд 8

ИК спектр нерастворимого полифосфата Cu(NH4)2(PO3)4


Слайд 9

Кристаллографические характеристики соединений состава М(NH4)2(PO3)4 (пр. гр. Р21/n, Z=4)


Слайд 10

Химический анализ гидратированного полифосфата меди-диаммония Cu(NH4)2(PO3)4•2H2O


Слайд 11

Кривые ДСК (1) и ТГ (2) Cu(NH4)2(PO3)4•2H2O


Слайд 12

ИК спектр Cu(NH4)2(PO3)4 •2H2O


Слайд 13

Состав кристаллических фосфатов в системе Cu2O–NH4PO3 при 300 ?С


Слайд 14

Состав кристаллических фосфатов в системе Cu2O–NH4PO3 при 400 ?С


Слайд 15

Результаты поэтапного исследования кристаллических продуктов взаимодействия в системе Cu2O – NH4PO3 Cu(NH4)2(PO3)4-II > r-CuNH4(PO3)4 > o-CuNH4(PO3)4 > Cu2P4O12


Слайд 16

Условия получения фосфатов меди в реакциях с ПФА


Слайд 17

Кривые ДСК (а) и ТГ (б) r–CuNH4(PO3)3 (1) и o–CuNH4(PO3)3 (2) > 450 oC CuNH4(PO3)3––––––––––––> 0.5Cu2P4O12 + [HPO3] –NH3


Слайд 18

Кривые ДСК (1) и ТГ (2) Cu(NH4)2(PO3)4•2H2O Cu(NH4)2(PO3)4 350–450 °C 450–550 °C Cu(NH4)2(PO3)4 ––––––> o–CuNH4(PO3)3 + [HPO3] ––––––> 0,5Cu2P4O12 + 2[HPO3] – NH3 –NH3


Слайд 19

Влияние фосфатов никеля на огнестойкость полиамидных композиций


Слайд 20

Выводы: Исследовано взаимодействие оксида меди с полифосфатом аммония при 300 и 400 °С. Определены условия кристаллизации двух известных модификаций (ромбоэдрической и орторомбической) двойного полифосфата меди-аммония CuNH4(PO3)3 Установлено образование двух новых двойных полифосфатов меди?диаммония: моноклинного Cu(NH4)2(PO3)4 (пр. гр. Р21/n, a = 11,188(3) A; b = 12,702(2) A; c = 7,729(2)A; ? = 101,40(2)?) и водорастворимого Cu(NH4)2(PO3)4•2H2O, идентификация которых выполнена с помощью РФА, ХА, совмещенного термического анализа, бумажной хроматографии, ИК спектроскопии На основании установленных закономерностей кристаллизации соединений в расплаве полифосфата аммония разработан универсальный способ получения конденсированных фосфатов меди, согласно которому, варьируя соотношение реагентов в исходной смеси, температуру и продолжительность взаимодействия, можно получать любые конденсированные фосфаты меди Показано, что синтезированные двойные полифосфаты меди-диаммония термически устойчивы до 300 °С, что позволяет использовать их при получении полиамидных композиций Установлено, что огнезащитные свойства гидратированного полифосфата меди-диаммония обеспечивают возможность получения трудногорючих композиций на основе полиамида-6 класса ПВ-0


Слайд 21

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ


×

HTML:





Ссылка: