'

Слепченко Г.Б., д.х.н., науч.рук. НИЛ №506 каф. ФАХ г. Томск

Понравилась презентация – покажи это...





Слайд 0

Слепченко Г.Б., д.х.н., науч.рук. НИЛ №506 каф. ФАХ г. Томск Современные проблемы аналитического контроля и мониторинга


Слайд 1

Затраты времени и источники погрешностей в процессе анализа


Слайд 2

Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Металлы


Слайд 3

Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Неметаллы и анионы


Слайд 4

Объекты: вода питьевая, природная, минеральная, сточная; пищевые продукты; биологические объекты; почва; воздух. Органические вещества


Слайд 5

Гигиенические требования безопасности пищевых продуктов


Слайд 6

Гигиенические требования безопасности пищевых продуктов


Слайд 7

Гигиенические требования пищевой ценности продуктов питания


Слайд 8

Целью исследования является разработка методики поверхностной модификации графитового электрода арилдиазоний тозилатами и выбор для них условий вольтамперометрического определения водорастворимых витаминов и флавоноидов в сложных многокомпонентных системах. Недавно получен новый класс ароматических солей диазония — арилдиазоний тозилатов ArN2+OTs- , которые обладают уникальной стабильностью, безопасностью в обращении и в отличие тетрафторборатов хорошо растворимы в воде и многих органических растворителях. Предполагаем, что данная модификация поверхности протекает согласно представленной схеме с выделением азота и генерированием соответствующих активных свободных радикалов Ar.


Слайд 9

Рис8.а Градуировочная зависимость кверцетина на графитовом (1) и модифицированных графитовых электродах с различными заместителями 2- МГЭ-NO2; 3-МГЭ- NH2; 4-МГЭ- СООН Рис9.а Градуировочная зависимость витамина В1 на модифицированных графитовых электродах с различными заместителями 1-Hg, 2-NO2 -Hg; 3- NH2-Hg; 4 -СООН-Hg. Рис.9б – Вольтамперограммы витамина В1 1 – фон 0,1М Na2HPO4; 2 – 2,0 мг/л витамина В1 на РГЭ; 3 – 2,0 мг/л витамина В1 на МГЭ- СООН-Hg. Рис.8.б– Вольтамперограммы кверцетина 1– фон 0,1М Na2HPO4; 2 – 2,0 мг/л кверцетина на ГЭ; 3 – 2,0 мг/л кверцетина на МГЭ- СООН.


Слайд 10


Слайд 11

5?10-3 М PdCl2 (d =150-200 нм) 1?10-4 М PdCl2 (d = 50-60 нм) АСМ изображения Влияние условий электроосаждения а) от времени электролиза б) от концентрации PdCl2


Слайд 12

Анализ пищевых продуктов Определение аскорбиновой кислоты в соках Определение аскорбиновой кислоты в фруктах


Слайд 13

Преимущества модифицированных электродов Вольтамперометрия с модифицированными электродами Область применения модифицированных электродов Электроанализ; Химические сенсоры, биосенсоры; Детекторы в проточных методах (ВЭЖХ, ПИА); Повышается чувствительность определения; Понижается предел обнаружения (на 1-4 порядка); Уменьшается перенапряжение; Повышается селективность определения; Расширяется круг определяемых соединений; Проводится многокомпонентный анализ;


Слайд 14

Определение органических соединений на МГЭ Объекты анализа Фармпрепараты; Пищевые продукты; Биологические жидкости; Объекты окружающей среды. Повышение чувствительности Понижение предела обнаружения Уменьшение перенапряжения Контроль селективности Преимущества МГЭ


Слайд 15

Принцип определения ртути: анодная ИВ на ЗГЭ Вольтамперные кривые ртути на ЗГЭ «in situ» в растворе 0,1 моль/дм3 HNO3 , Еэ= -0.2 В, ?э =60 с: 1 – фон 0,1 моль/дм3 HNO3, + 4?10-6 моль/дм3 Au3+; 2 – то же + 0,0025 мг/дм3 Hg2+, ССl-= 5?10-3 моль/дм3; 3 – то же +1?10-2 моль/дм3 Cl-.


Слайд 16

Схема электродного процесса


Слайд 17

Схема анализа проб экологических объектов на содержание ртути


Слайд 18

Особенности ИВ-определения селена в водах Электроактивная форма – селен (4+) Принцип определения: анодная ИВ на ЗГЭ


Слайд 19

Общая схема пробоподготовки для определения общего селена и его органических и неорганических форм в смеси сухой травы и БАД методом ИВ


Слайд 20

Принцип определения: Катодная ИВ на РПЭ Вольтамперограмма иодид-иона на фоне раствора калия азотнокислого концентрации 0,1 моль/дм3 и аскорбиновой кислоты 0,05 моль/дм3


Слайд 21

Схема электродного процесса


Слайд 22

Принцип определения: Анодная ИВ на ЗГЭ Вольтамперограммы мышьяка на фоновом электролите (раствор трилона Б) в присутствии кислорода. Условия: вращающийся ЗГЭ, Еэ=-1,0 В; время накопления 60 с, скорость развертки потенциала 80 мВ/с. СAs =0,010 мг/ дм3


Слайд 23

Вольтамперограмма железа Дифференциальные  вольтамперограммы Fe3+: Фон – 0,05 М трилон Б, золотографитовый электрод. СFe(3+), мг/дм3: 1 – 0,5; 2 – 1,0; 3 – 1,5; 4 – 2,0


Слайд 24

Условия ИВ-измерений мышьяка и железа


Слайд 25

Объект анализа: Вода питьевая Метод анализа: Инверсионная вольтамперометрия (по методикам ТПУ)


Слайд 26

Объект анализа: Вода питьевая Метод анализа: Инверсионная вольтамперометрия (по методикам ТПУ)


Слайд 27


Слайд 28


Слайд 29

Для сокращения времени пробоподготовки: - уменьшение навески для анализа - многоэлементный анализ из одной пробы - сочетание химических и физических воздействий ( МВ-, УФ- и др.) - неполное разложение матрицы - совмещение стадии пробоподготовки и измерения сигнала - прямое измерение без пробоподготовки -применение автоматизированных высокопроизводительных систем пробоподготовки


Слайд 30

Химические и физические воздействия на различных стадиях пробоподготовки


Слайд 31

Схема пробоподготовки при многоэлементном анализе экологических объектов


Слайд 32

Рабочие условия вольтамперометрического определения антибиотиков


Слайд 33

Пробоподготовка пищевых продуктов при определении антибиотиков (левомицетина, стрептомицина и тетрациклина) ВА-методом


Слайд 34

Автоматизированный комплекс «ТЕМОС-ЭКСПРЕСС» Автоматизированный комплекс «ТЕМОС-ЭКСПРЕСС» предназначен для пробоподготовки различных объектов в количественном химическом анализе различными методами (вольтамперометрия, атомно-адсорбционная спектроскопия, УФ-спектрокопия и т.д.) в аналитических лаборатория различных служб.


Слайд 35

Приемы, повышения производительности анализа на стадии подготовки к ВА-измерениям: 1.Электроды -Одноразовые электроды -Химически модифицированные электроды -Различные способы активации поверхности электродов 2. Автоматическая отмывка ячеек, электродов 3. Анализ без удаления кислорода из раствора


Слайд 36

Аттестованные ИВ- методики КХА при определении антибиотиков


Слайд 37

Рабочие условия вольтамперометрического определения витаминов


Слайд 38

Вольтамперограммы окисления рибофлавина на СУЭ электроде ЕЭ=-0,6 В, ?Э=30 с, W=40 мВ/с; 1 – фон 0,1М ; 2 – то же + СВ2= 0.5 мг/дм3; 3 – то же + СВ2= 1.0 мг/ дм3; 1 2 3


Слайд 39

Вольтамперограммы окисления кверцетина на стеклоуглеродном электроде в дифференциальном режиме 1 – фон 0,05 HCl. 2 – 0,15 мг/дм3 АС кверцетина; 3 – 0,3 мг/дм3 АС кверцетина.


Слайд 40

Вольтамперограммы окисления рутина на стеклоуглеродном электроде в дифференциальном режиме Фон 0,1 М Na2HPO4; 1 – 0,4 мг/дм3 АС рутина; 2 – 1,2 мг/дм3 АС рутина.


Слайд 41

Пробоподготовка БАД для ВА анализа витаминов С, В1, В2, кверцетина и витамина Е


Слайд 42

Аттестованные ИВ- методики определения витаминов и флавоноидов


Слайд 43

Комплекс вольтамперометрический «СТА» Внесен в государственный реестр средств измерений. Регистрационный № 17933-98 Сертификат об утверждении типа измерений RU.C.31.007.A № 574


Слайд 44

Основные преимущества разработанных ИВ-методик


Слайд 45

Основные преимущества разработанных ИВ-методик


×

HTML:





Ссылка: